溶出度方法学

1.测定波长的选择
对照品溶液的制备:取盐酸莫西沙星对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为对照品溶液;
空白辅料溶液的制备:称取按处方比例废纸的空白辅料适量,同对照品溶液方法制备,即得空白辅料溶液。
以盐酸溶液(0.9→1000)为空白,取上述配制的两种溶液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)在200nm~400nm波长范围内扫描测定,记录紫外吸收图谱。
由紫外吸收可知盐酸莫西沙星在295nm左右波长处由最大吸收。空白辅料在此波长处无吸收,不干扰测定。
线性关系考察
精密称取盐酸莫西沙星对照品约22mg,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为母液,取母液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml分别置50ml量瓶中,加盐酸溶液(0.9→1000)制成每1 ml中约含2µg、3µg、4µg、5µg、6µg的溶液;照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)在293nm的波长处测定吸收度,结果见表。以盐酸莫西沙星浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制标准曲线,结果在2.2µg/ml~
6.6µg/ml范围内线性良好。回归方程:y = 0.1052x + 0.0142;相关系数r= 0.9999。
表线性相关性试验结果
浓度(µg/ml) 2.2 3.5 4.4 5.3 6.6
吸收度 0.2437 0.3836 0.4807 0.5702 0.7079
 
精密度试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)在293nm的波长处测定吸收度,重复测定5次,计算RSD。结果见表。
溶出度精密度试验测定结果
序号 1 2 3 4 5
吸收度 0.4807 0.4806 0.4806 0.4806 0.4807
平均值0.48064   RSD:0.0114%
回收率试验(n=9)
精密称取盐酸莫西沙星原料(批号:120702;含量:按干燥品计,盐酸莫西沙星含量为   %)17mg、22mg、26mg,各平行三份(共九份),分别置100ml量瓶中,按处方比例加入混合均匀的辅料,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取莫西沙星对照品适量,精密称定,加盐酸溶液(0.9→1000)溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)在293nm的波长处测定吸收度,按外标法计算。结果见表。
回收率实验结果
  加入量(mg) 测定值(mg) 回收率(%) RSD(%)
80%-1 17.81 17.59 98.76 1.35
80%-2 17.76 17.68 99.55
80%-3 17.89 17.74 99.16
100%-1 22.24 22.45 100.94
100%-2 22.19 22.49 101.35
100%-3 22.32 22.54 100.98
120%-1 26.42 27.05 102.38
120%-2 26.63 27.14 101.92
120%-3 26.37 26.99 102.35
结果表明,本品溶出度测定方法回收率良好,准确度较高。

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