1.测定波长的选择
对照品溶液的制备：取盐酸莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液；
空白辅料溶液的制备：称取按处方比例废纸的空白辅料适量，同对照品溶液方法制备，即得空白辅料溶液。
以盐酸溶液（0.9→1000）为空白，取上述配制的两种溶液照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在200nm~400nm波长范围内扫描测定，记录紫外吸收图谱。
由紫外吸收可知盐酸莫西沙星在295nm左右波长处由**大吸收。空白辅料在此波长处无吸收，不干扰测定。
线性关系考察
精密称取盐酸莫西沙星对照品约22mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释**刻度，摇匀，作为母液，取母液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml分别置50ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）制成每1 ml中约含2µg、3µg、4µg、5µg、6µg的溶液；照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，结果见表。以盐酸莫西沙星浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，结果在2.2µg/ml~
6.6µg/ml范围内线性良好。回归方程：y = 0.1052x + 0.0142；相关系数r= 0.9999。
表线性相关性试验结果
|
浓度（µg/ml） |
2.2 |
3.5 |
4.4 |
5.3 |
6.6 |
|
吸收度 |
0.2437 |
0.3836 |
0.4807 |
0.5702 |
0.7079 |
精密度试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，重复测定5次，计算RSD。结果见表。
溶出度精密度试验测定结果
|
序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
吸收度 |
0.4807 |
0.4806 |
0.4806 |
0.4806 |
0.4807 |
|
平均值0.48064 RSD:0.0114% |
回收率试验（n=9）
精密称取盐酸莫西沙星原料（批号：120702；含量：按干燥品计，盐酸莫西沙星含量为 %）17mg、22mg、26mg,各平行三份（共九份），分别置100ml量瓶中，按处方比例加入混合均匀的辅料，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释**刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，按外标法计算。结果见表。
回收率实验结果
|
|
加入量（mg） |
测定值（mg） |
回收率（%） |
RSD(%) |
|
80%-1 |
17.81 |
17.59 |
98.76 |
1.35 |
|
80%-2 |
17.76 |
17.68 |
99.55 |
|
80%-3 |
17.89 |
17.74 |
99.16 |
|
100%-1 |
22.24 |
22.45 |
100.94 |
|
100%-2 |
22.19 |
22.49 |
101.35 |
|
100%-3 |
22.32 |
22.54 |
100.98 |
|
120%-1 |
26.42 |
27.05 |
102.38 |
|
120%-2 |
26.63 |
27.14 |
101.92 |
|
120%-3 |
26.37 |
26.99 |
102.35 |
结果表明，本品溶出度测定方法回收率良好，准确度较高。#p#分页标题#e#
溶剂选择
取本品（批号：120702），照溶出度法（中G药典2010年版二部附录ⅩC第二法）测定。分别以水、盐酸溶液（0.9→1000）和磷酸盐缓冲液 （pH6.8）为溶剂，温度37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作，经10分钟、30分钟、45分钟时，取溶液适量，，滤过，精密量取续滤液适量，加上述各溶剂稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液；
取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。结果见表。
不同溶出介质的溶出度测定结果（%）
溶出介质
时间
序号 |
水 |
PH6.8溶液 |
盐酸溶液（0.9→1000） |
|
10min |
30min |
45min |
10min |
30min |
45min |
10min |
30min |
45min |
|
1 |
77.59 |
86.78 |
88.71 |
101.08 |
104.72 |
106.06 |
102.53 |
104.12 |
104.25 |
|
2 |
77.56 |
87.64 |
87.55 |
99.59 |
105.70 |
113.91 |
101.36 |
104.12 |
101.79 |
|
3 |
80.21 |
88.09 |
87.36 |
101.86 |
105.25 |
110.72 |
101.38 |
103.74 |
114.85 |
|
4 |
78.72 |
87.64 |
87.70 |
101.63 |
105.41 |
99.86 |
102.46 |
108.52 |
116.27 |
|
5 |
79.35 |
87.32 |
87.64 |
101.19 |
109.58 |
105.16 |
100.03 |
104.77 |
101.99 |
|
6 |
73.46 |
86.95 |
91.46 |
98.94 |
105.52 |
105.45 |
101.60 |
105.12 |
101.69 |
|
平均溶出度（%） |
77.82 |
87.40 |
88.40 |
100.72 |
106.03 |
106.86 |
101.56 |
105.06 |
106.81 |
上表的数据表明：本品除在水中溶出度稍差外，在盐酸溶液（0.9→1000）和磷酸盐缓冲液 （pH6.8）中样品均溶出完全，无明显差别，选择用盐酸溶液（0.9→1000）作为溶出介质。
转篮法和桨法、取样时间的选择
取本品（批号：120702）6片，以盐酸溶液（0.9→1000）900ml为溶剂，温度：37℃±0.5℃，转速每分钟50转，分别照溶出度测定法**法（转篮法）和第二法（桨法）操作，经10分钟、30分钟、45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加盐酸溶液（0.9→1000）稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为对照品溶液；照上述各溶液，照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。结果见表。#p#分页标题#e#
方法选择结果（%）
时间
方法 |
10 min |
30 min |
45 min |
|
转篮法 |
41.27 |
91.42 |
105.45 |
|
桨法 |
101.56 |
105.07 |
106.81 |
上述结果表明：转篮法10分钟、30分钟取样测定结果稍微偏低外，45分钟取样点的溶出结果无明显差异，为更好的控制本品质量，选择桨法，45分钟作为取样点。
溶出均一性
溶出均一性试验方法采用中G药典2010年版二部附录ⅩC第二法，随机取120702批样品36片，以盐酸溶液（0.9→1000）900ml为溶剂，温度：37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加盐酸溶液（0.9→1000）稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为对照品溶液；照上述各溶液，照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。36片的平均溶出量及其RSD值。结果见表。
120702批样品溶出均一性试验结果（%）
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
107.20 |
108.69 |
107.53 |
109.02 |
107.27 |
101.69 |
106.38 |
102.18 |
106.98 |
|
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
|
108.73 |
106.46 |
109.15 |
107.11 |
108.51 |
106.95 |
106.06 |
107.40 |
105.46 |
|
19 |
20 |
21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
26 |
27 |
|
108.53 |
106.42 |
107.46 |
106.58 |
107.51 |
107.09 |
107.06 |
107.00 |
106.49 |
|
28 |
29 |
30 |
31 |
32 |
33 |
34 |
35 |
36 |
|
108.60 |
106.31 |
107.98 |
107.46 |
106.75 |
106.66 |
104.09 |
107.29 |
105.19 |
结果表明，120702批样品的平均溶出度为，RSD为1.52%
累积溶出试验
采用中G药典2010年版二部附录ⅩC第二法，随机抽取样品6片，以盐酸溶液（0.9→1000）900ml为溶出介质，温度：37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作。经5、10、20、30、45、60分钟分别取溶出液10ml（同时补充同体积溶剂），滤过，精密量取续滤液1ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）稀释**刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为对照品溶液；照紫外-可见分光光度法（中G药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，按外标法计算各时间点的平均溶出百分数（%），以取样时间为横坐标，溶出度平均值为纵坐标，绘制累积溶出曲线。结果见表。#p#分页标题#e#
累积溶出结果（%）
时间
编号 |
5min |
10 min |
20 min |
30 min |
45 min |
60 min |
|
1 |
91.32 |
103.59 |
105.12 |
106.56 |
105.96 |
106.90 |
|
2 |
87.15 |
102.95 |
105.87 |
106.74 |
106.19 |
106.98 |
|
3 |
90.61 |
105.34 |
107.29 |
107.96 |
107.16 |
108.27 |
|
4 |
91.52 |
102.08 |
105.59 |
105.30 |
105.63 |
106.76 |
|
5 |
94.30 |
104.92 |
106.98 |
106.23 |
106.54 |
107.56 |
|
6 |
89.50 |
101.93 |
105.05 |
104.61 |
105.56 |
105.91 |
|
平均值 |
93.73 |
103.47 |
105.98 |
106.23 |
106.17 |
107.06 |
累积溶出曲线
