溶出度测定标准操作规程-药典2015版

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文件名称:
溶出度测定标准操作规程
文件编号:
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起草人   日期      年    月     日 第  1  页,共3 页
审核人   日期 年     月    日 分 发 号  
QA审核   日期 年     月     日 生效日期    年    月    日
批准人   日期 年     月     日 颁发部门 质量部
分发部门 化验室
1 范        围:本标准规定了溶出度测定的方法和操作要求,适用于本公司检品采用溶出度测定的检查。
2 引用标准:《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则0931
3 试剂:盐酸
4仪器与用具:溶出仪、量杯(1000ml)、移液管、量瓶
5 标准内容:
溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等普通制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
5.1**法(篮法)
5.1.1 仪器装置  
(1)转篮 分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢或其他惰性材料制成。篮体由方孔筛网(丝径为0.28mm±0.03mm,网孔为0.40mm±0.04mm)制成,呈圆柱形,转篮内径为20.2mm±1.0mm,上下两端都有封边。篮轴的直径为9.75mm±0.35mm,轴的末端连一圆盘,作为转篮的盖;盖上有一通气孔(孔径为2.0mm±0.5mm);盖边系两层,上层直径与转篮外径相同,下层直径与转篮内径相同;盖上的三个弹簧片与中心呈120o角。
(2)溶出杯 一般由由硬质玻璃或其他隋性材料制成的底部为半球形的1000ml杯状容器,内径为102mm±4mm(圆柱部分内径**大值和内径**小值之差不得大于0.5mm),高为185 mm±25mm;溶出杯配有适宜的盖子,盖上有适当的孔,中心孔为篮轴的位置,其他孔供取样或测量温度用。溶出杯置恒温水浴或其他适当的加热装置中。
(3)篮轴与电动机相连,由速度调节装置控制电动机的转速,使篮轴的转速在各品种项下规定转速的±4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳,均不能产生明显的晃动或振动(包括装置所处的环境)。转篮旋转时,篮轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm,转篮下缘的摆动幅度不得偏离轴心1.0mm。
(4)仪器一般配有6套以上测定装置 。
5.2第二法(桨法) 
        除将转篮换成搅拌桨外,其他装置和要求与**法相同。搅拌桨的下端及桨叶部分可涂适当的惰性材料(如聚四氟乙烯),其形状尺寸如图所示。桨杆对称度(及桨轴左侧距桨叶左边缘距离与桨轴右侧距桨叶右边缘距离之差)不得超过0.5mm,桨轴和桨叶垂直度90°±0.2°;桨杆旋转时,桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm;搅拌桨旋转时,A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
5.3第三法(小杯法)
5.3.1 仪器装置  
(1)搅拌桨 形状尺寸如图所示,桨杆上部直径为9.75mm±0.35mm,桨杆下部直径为6.0mm±0.2mm,桨杆对称度(即桨轴左侧距桨叶左边缘距离与桨轴右侧距桨叶右边缘距离之差)不得超过0.5mm,桨轴和桨叶垂直度90°±0.2°;桨杆旋转时,桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离差不得大于2mm;搅拌桨旋转时,A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
(2)溶出杯 一般由硬质玻璃或其他惰性材料制成的底部为半球形的250ml杯状容器,其形状尺寸如图所示。内径为62mm±3mm(圆柱部分内径**大值和内径**小值之差不得大于0.5mm),高为126mm±6mm,其他要求同**法(2)。
5.4 测定法 
        测定前,应对仪器装置进行必要的调试,使转篮或桨叶底部离烧杯底部距溶出杯的内底部25mm±2mm。分别量取溶出介质置各溶出杯内,实际量取的体积与规定体积的偏差应在±1%范围之内,待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后,取供试品6片(粒、袋),如为**法,分别投入6个干燥的转篮内,将转篮降入溶出杯中;如为第二法,分别投入6个溶出杯内(当各品种项下规定需要使用沉降篮时,可将胶囊剂先装入规定的沉降篮内;品种项下未规定使用沉降篮时,如胶囊剂浮于液面,可用一小段耐腐蚀的细金属丝轻绕于胶囊外壳。沉降篮的形状尺寸如图所示。)注意避免供试品表面产生气泡,立即按各品种项下规定的转速启动仪器,计时;**规定的取样时间(实际取样时间与规定时间的差异不得过±2%),吸取溶出液适量(取样位置应在转篮或桨叶顶端**液面的中点,距溶出杯内壁10mm处;需多次取样时,所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的1%之内,如超过总体积的1%时,应及时补充相同体积的温度37℃±0.5℃的溶出介质,或在计算时加以校正),立即用适当的微孔滤膜滤过,自取样**滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液,照该品种项下规定的方法测定,计算每片(粒、袋)的溶出量。
5.1.3 结果判定 符合下述条件之一者,可判为符合规定。
(1)6片(粒、袋)中,每片(粒、袋)的溶出量按标示量计算,均不低于规定限度(Q);
(2)6片(粒、袋)中,如有1~2片(粒、袋)低于Q,但不低于Q-10%,且其平均溶出量不低于Q;
(3)6片(粒、袋)中,有1~2片(粒、袋)低于Q,其中仅有1片(粒、袋)Q–10%,但不低于Q-20%,且其平均溶出量Q时,应另取6片(粒、袋)复试;初、复试的12片(粒、袋)中有1~3片(粒、袋)低于Q,其中仅有1片(粒、袋)低于Q-10%,但不低于Q-20%,且其平均溶出量不低于Q。
          以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率(%)。
5.5 溶出条件和注意事项
(1) 溶出度仪的适用性及性能确认试验    除仪器的各项机械性能应符合上述规定外,还应用溶出度标准片对仪器进行性能确认试验,按照标准片的说明书操作,试验结果应符合标准片的规定。
(2)溶出介质    应使用各品种项下规定的溶出介质,除另有规定外,室温下体积为900ml,并应新鲜配制和经脱气处理;如果溶出介质为缓冲液,当需要调节pH值时,一般调节pH值±0.05之内。
(3)取样时间 应按照品种各项中规定的取样时间取样,自6杯中完成取样的时间应在1分钟之内。
(4)除另有规定外,颗粒剂或干混悬剂的投样应在溶出介质表面分散投样,避免集中投样。
(5)如胶囊壳对分析有干扰,应取不少于6 粒胶囊,除尽内容物后,置一个溶出杯内,按该品种项下规定的分析方法测定空胶囊的平均值,作必要的校正。如校正值大于标示量的25%,试验无效。如校正值不大于标示量的2%,可忽略不计。

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