对乙酰氨基酚片的质量检验

一、实训目标

通过本实训,要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能,掌握检验

结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书。

二、质量标准

对乙酰氨基酚片

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本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的95.0%~105.0%。

【性状】 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体,除去包衣后显白色。

【鉴别】 取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml分次研磨

使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别(1)(2)项

试验,显相同反应。

【检查】 溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录1[1]Ⅹ C第一法),以稀盐酸24ml

加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100 转,依法操作,经30分钟时,取溶液5ml 滤

过,精密量取续滤液1ml,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光

度法(附录Ⅳ A),在257nm 的波长处测定吸光度,按C8H9NO2 的吸收系数(E1cm)为 715

计算出每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。

【含量测定】 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基

酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15分钟,加水至

刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5ml,照对乙酰氨基酚含量测定项下方法,

自“置100ml量瓶中”起,依法测定,即得。

【类别】 同对乙酰氨基酚。

【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g

【贮藏】 密封保存。

四、实训过程

(一)仪器、试药准备及实训用液的制备

1、实训用仪器与试药的准备 1%仪器:溶出仪、紫外分光光度仪、电子或分析天平(感量0.1mg)、托盘天平、称量瓶、试管、小烧杯(50ml、10ml)、量筒(1000ml、100ml)、胶头滴管、移液管(5ml、1ml)、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器(10ml)、漏斗、干燥器、玻棒及乳钵。

试药:氢氧化钠、盐酸、三氯化铁、亚硝酸钠、β-萘酚及乙醇。

耗材:微孔滤膜及滤纸。

2、实训用试液的制备

稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。 三氯化铁试液:取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。

亚硝酸钠试液:取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。

碱性β-萘酚试液:取β-萘酚0.25g,加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解,即得。本液应临用新制。

0.04%氢氧化钠溶液:取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成1000ml,即得。

0.4%氢氧化钠溶液:取氢氧化钠0.4g,加水使溶解成100ml,即得。

(二)检验过程

1、性状

取一定量供试品,置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状,是否外观光洁、无缺陷、无松片、无裂片、无麻面、无斑点等现象。本品为白色片,应符合规定。

2、鉴别

取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g,如标示量为0.1g,则取平均片重的5倍量),用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解,滤过,合并滤液,蒸干,残渣按下面方法鉴别,应符合规定。

(1)残渣的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。

(2)取残渣适量(约相当于对乙酰氨基酚0.1g),加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5 滴,摇匀,用水3ml 稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。

3、检查

(1)重量差异:按单元实训四“四、(一)重量差异检查法”检查,应符合规定。

(2)溶出度:按单元实训五“溶出度测定法”检查,应符合规定。

① 依据第一法(转篮法)准备溶出仪。将溶出仪水槽中注入水,至标记的水位,接通电源,选择温度档为37℃,并按下加温开关,开始加温。

 

② 以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内,固定在溶出仪水槽的6个孔中,盖上杯盖,设定仪器转速为100转。当每个溶出杯内温度均为37℃时,准备投样检验。

③ 取供检验对乙酰氨基酚片6片,每一转篮中分别装入1片,将转篮安在篮杆上。启动转速电机,降下一个篮杆,转篮开始旋转,立即开始计时,盖上杯盖。同法投第二片、第三片直至第六片,每投一片的时间间隔为30秒。

④ 取0.8μm的微孔滤膜,浸湿后,安装在滤器内,备过滤用。取干燥、干净的10ml注射器,将取样针装在注射器上,备取样用。取干燥、干净的10ml小烧杯6个,备用。

⑤ 第一片检验时间到30分钟时,开始取样,吸取溶液10ml,取下取样针,安上过滤器,过滤,弃去初滤液,取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中备用,自取样至滤过应在30秒钟内完成。第二片时间到30分钟时,同法操作取第二片,依次取完6片。分别精密量取续滤液1ml至6个50ml容量瓶中,加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试溶液备测定用。

⑥ 照分光光度法,以0.04%氢氧化钠溶液为空白,在257nm 的波长处测定吸光度,按C8H9NO2 的吸收系数(E1cm)为 715计算出每片的溶出量,限度为标示量的80%,应符合规定。

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